精精国产xxxx视频在线野外 I 91av在线免费视频 I 麻豆国产原创 I 成人做爰在线观看 I 午夜免费影院 I 香蕉久久国产av一区二区 I 最新国产精品剧情在线ss I av在线播放中文字幕 I 伊人精品成人久久综合97 I 日本aa在线 I 99热久久免费频精品18 I 91精品专区 I 综合色狠狠 I 91p九色蝌蚪 I 欧美色aⅴ欧美综合色 I 性无码专区无码片 I 91插插插影院 I 在线亚洲三级 I 最新高清中文字幕免费mv I 五月婷婷黄色 I 国产色婷婷精品综合在线 I 日韩av在线不卡 I sifangtv国产精品 I 性欧美在线视频 I 中文字幕在线第一页 I 男女激情网 I 精品国产高清自在线一区二区 I 一级片黄色的 I 超碰人人做 I 亚洲午夜高清 I 欧美综合自拍 I 中文字幕免费 av在线 I 老妇做爰xxxxhd老少配 I 熟美女在线看 I 国产高清无打码

技術文章您現(xiàn)在的位置:首頁 > 技術文章 > 淺析拖尾色譜柱的更換時機

淺析拖尾色譜柱的更換時機

更新時間:2019-05-14   點擊次數(shù):2693次
   色譜工作者常會碰到這樣的問題,什么時候該換拖尾色譜柱了? 色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應該“退休”的標準,從經(jīng)驗來看,當一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時的百分之多少時就可以認為該色譜柱不能再使用了呢?將塔板數(shù)作為評價色譜柱質量的指標合適嗎?在您的實驗室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?
  塔板數(shù)是一個粗略的指標,不能作為評價色譜柱的標準。通常使用塔板數(shù)來考察色譜系統(tǒng):將新柱子接到儀器上,根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測試條件測試該色譜柱,你應該得到和分析報告上同樣的結果。差也應該得到比報告值低10%的塔板數(shù)。如果你所測得的塔板數(shù)遠遠低于廠家提供的報告數(shù)據(jù),這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進樣器、柱外效應、毛細連接以及檢測器都是容易出現(xiàn)問題的地方。
  相信每個色譜工作者都會關心分辨率,分辨率是考察一根拖尾色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標。色譜的核心任務就是為了使每個峰完成分離,我們在實際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測限(這已經(jīng)不是什么難題,現(xiàn)在的色譜柱都可以達到這個要求)。
  然而,我們需要考慮的另一個因素是塔板數(shù)對分辨率的影響僅僅是平方根的關系,這意味著當一根色譜柱的塔板數(shù)下降50%,分辨率僅僅下降7%。而當一根色譜柱塔板數(shù)下降為新柱子一半的時候,你肯定看到了其它更加嚴重的癥狀告訴你這根色譜柱的壽命不長了。其實,大多數(shù)用戶僅僅使用色譜柱塔板數(shù)的一小部分。例如,對一支新的150mm×4.6mm,5mm粒徑的色譜柱來講,廠家測試報告上的塔板數(shù)為14,000。使用下面的公式可以估算一支色譜柱的塔板數(shù)
  N=3000*L/Dp
  L是拖尾色譜柱的柱長,以厘米為單位;Dp是填料的粒徑,以微米為單位
  一支150mm×4.6mm,5mm粒徑的色譜柱的柱效大約為9000,比廠家測試數(shù)據(jù)低30%。在實際的工作中,大多數(shù)色譜方法僅僅需要這些塔板數(shù)的一半,這些色譜方法還有優(yōu)化的空間嗎?答案是肯定的。可見,色譜柱的塔板數(shù)不是分離中重要的參數(shù)。
  較好的方法是使用壓力、分辨率和峰形的混合指標來考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測量是容易的,通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求:用新柱子時柱壓不高于2500psi,在任何情況下壓力都不超過3000psi。盡管現(xiàn)代的液相色譜系統(tǒng)都可在更高的壓力下使用,但由于高壓產(chǎn)生的系統(tǒng)損耗和泄漏的問題會很嚴重。當壓力超過3000psi時,考慮更換進樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。如果更換濾片后壓力仍然高,則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染,這提示我們該換柱子了。有統(tǒng)計表明,超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因。
  分辨率是我們考察色譜柱的一個非常重要的指標,只要兩個組分可以獲得基線分離,對該分析物的定量就不會有什么問題。對于對稱的高斯峰來講,1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評價指標的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。
  另外一個考察拖尾色譜柱質量的標準是峰形拖尾情況,廠家測試報告的峰形都非常漂亮,但這并不代表該色譜柱分析實際樣品的情況。實際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。值得一提的是含有氮原子的化合物,這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基結合非常緊密,隨著色譜柱使用時間越長,鍵合相流失,拖尾則更加嚴重。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來。基于此,好定一個拖尾因子的上限,如美國藥典規(guī)定拖尾因子不超過1.8。
  確定拖尾色譜柱“拋棄”標準的時間是當我們開發(fā)分析方法或作方法認證的時候。通常,在開發(fā)分析方法的過程中你會試驗幾根色譜柱,分析足夠多的實際樣品,你知道當分離變差的時候是什么樣的情況。我傾向于在開始時使用一個寬的范圍。我們的經(jīng)驗是這樣的:你如果在開始時緊縮系統(tǒng)適用性要求,在方法認證后再放寬這個要求是很困難的。在分析實際樣品之前進行系統(tǒng)適用性考察,以確保該色譜方法滿足分析者可以接受的標準。
主站蜘蛛池模板: 国产女人18毛片水真多18精品 | 久久国产色av免费看 | 欧美变态口味重另类日韩毛片 | 国产性生大片免费观看性 | 在线亚洲精品 | 午夜精品久久久久久99热 | 国产精品男人的天堂 | 国产欧美日韩 | 成人福利国产午夜av免费不卡在线 | 毛片a级毛片免费播放100 | 精品一区二区久久久久久久网站 | 欧美经典剧情系列h版在线观看 | 久久精品国产99久久久 | 一级片一级片一级片一级片 | 久久精品成人 | 91精品国产色综合久久不卡蜜臀 | 亚洲第一区视频在线观看 | 久久精品国产一区 | 国产高清国产精品国产专区 | 久久美女 | 久久精品国产一区二区电影 | 亚洲三级网 | 777米奇色狠狠888俺也去乱 | 人人澡人人爱 | 亚洲色在线无码国产精品 | 一区二区三区无码免费看 | 欧美色欧美亚洲高清在线视频 | 国产成人综合网在线观看 | 欧美日韩一区二区三区在线观看 | 久久久免费电影 | 亚洲精品久久久久久久不卡四虎 | 精品成人一区 | 邻居少妇张开双腿让我爽一夜 | 精品免费视频 | asian gaysex | 日本高清在线观看视频www | av在线成人 | 在线色网站 | 国产精品福利在线观看 | 黑人30厘米少妇高潮全部进入 | 免费无码又爽又刺激软件下载直播 | 亚洲久热无码av中文字幕 | 91中文在线观看 | 少妇特黄a一区二区三区 | 夜夜操天天射 | 欧美一级黄色网 | 久久人人爽人人爽人人片va | 粉嫩在线 | 精品女同一区二区三区免费播放 | 魔法骑士在线观看免费完整版 | 无码 制服 丝袜 国产 另类 | 丝袜中文字幕 | 国产亚洲欧美在线视频 | www.爱色| 中国真实偷乱视频 | 久久影视一区 | 国产精品久久久久久久妇 | 日本www.在线中文字幕 | 91大神精品长腿在线观看网站 | 一级毛片在线完整免费观看 | 李旭个人资料及简介 | 99re久久资源最新地址 | 欧美激情欧美激情在线五月 | 国产精品98福利小视频 | 激情亚洲视频 | 网红主播vip福利视频 | WWW国产亚洲精品久久久 | 精品国产一区二区在线 | 91看片淫黄大片一级在线观看 | 8090色| 国产裸体歌舞一区二区 | 成人激情免费视频 | 欧美色性视频 | 制服丝袜另类专区制服 | 亚洲视频在线看 | 多男操一女视频 | 久久一区 | 午夜男女xx00视频福利 | 天天插天天操 | 久久天天躁夜夜躁狠狠躁2022 | 日本久久精品视频 | 久久久久国产一区二区三区 | 狠狠久久永久免费观看 | 成人无码精品1区2区3区免费看 | 50岁熟妇大白屁股真爽 | 国产福利不卡视频在免费播放 | 粗大的内捧猛烈进出看视频 | 亚洲精品中文字幕在线观看 | 成人毛片视频免费 | 中文字幕免费 | 国产精品欧美一区二区三区 | 欧美一级二级三级 | 在线看一级片 | 色天天天天综合男人的天堂 | 日韩精品 电影一区 亚洲 | 污污的网站免费观看 | 男女全黄做爰视频免费看 | 99在线精品免费视频九九视 | 久久久久成人精品无码 |